GD-MS (Glimmentladungs-Massenspektrometrie, Glow Discharge
Mass Spectrometry)
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| Leistungen: • Multielement-Spurenanalysen
mit Nachweisgrenzen im ng/g-Bereich (ppb) in stiftförmigen,
flachen oder pulverförmigen Metallproben oder nichtleitenden
anorganischen Pulvern
• Halbquantitative Übersichtsanalysen in
metallischen Werkstoffen.
• Multielement-Tiefenprofil-Analysen von Schichten
oder in oberflächennahen Bereichen im µm-Tiefenbereich.
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Anwendungen:
• Multielement-Spurenanalysen über
40-50 Elemente in Metallproben (z.B. Edelmetalle, hochreine
Metalle für die Elektronikindustrie, Kontaktwerkstoffe,
Lote, Halbleiter, Graphit, Oxide (Al2O3, SiO2 etc.)
• Halbquantitative Übersichtsanalysen
in Metallen im Bereich > 10 µg/g (ppm)
• Tiefenprofil-Analysen in Metallbeschichtungen
oder im oberflächennahen Bereich
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Methodenbeschreibung:
Eine elektrisch leitende Probe, z.B. eine metallische Probe,
wird über eine Schleuse in die Hochvakuumkammer der Ionenquelle
eingebracht. Über eine angelegte Gleichspannung wird
ein Argon-Glimmentladungsplasma gezündet und die Probenatome
werden über einen Sputterprozess aus der Probenoberfläche
herausgeschlagen, d.h. atomisiert und anschliessend im Plasma
ionisiert.
Die Ionen werden aus der Ionenquelle extrahiert, beschleunigt
und in einem doppelfokussierenden Massenspektrometer, mit
magnetischem und elektrostatischem Sektorfeld, hochaufgelöst
nach dem Masse/Ladungs-Verhältnis aufgetrennt und detektiert.
Mit diesem Verfahren können auch Molekülionen-Interferenzen
z.B. Fe und Ar+O (beide mit Masse 56) aufgelöst werden
und es ermöglicht eine niedrige Nachweisgrenze im gesamten
Massenbereich von 7 amu (Li) bis 238 amu (U).
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Die Signale der Analyte werden auf die
Matrixsignale bezogen und aus diesem Ionenstromverhältnis
eine Analyt-Konzentration berechnet. Die Quantifizierung erfolgt
über element- und matrixabhängige Empfindlichkeitsfaktoren
(relative sensitivitiy factor, RSF). Die Empfindlichkeitsfaktoren
können für quantitative Analysen anhand von Referenzmaterialien
oder Vergleichsanalysen bestimmt werden. Für halbquantitative
Analysen können vom Gerätehersteller empirisch ermittelte
RSFs verwendet werden, die eine Richtigkeit innerhalb eines
Faktor von 0,5-2 gewährleisten. Das Verfahren zeichnet
sich durch ein extrem hohes Nachweisvermögen für
Multielementanalysen an Festkörpern aus, da die Probe
direkt gemessen wird, ohne Probenvorbereitung wie z.B. einem
Aufschluß mit entsprechender Verdünnung. Die Nachweisgrenzen
liegen im Bereich von 0,1 -10 ng/g (ppb) für metallische
Proben.
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Ausschnitt aus einer Multielementanalyse
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Die massenspektrometrische Auftrennung der Signale erlaubt
die Messung von allen Elementen (ausser H und Edelgase) oder
einer eingeschränkten Elementauswahl, sowie eine qualitative
und halbquantitative Auswertung der Spektren in kurzer Meßzeit.
Elektrisch leitende Proben können in stiftförmiger
oder flacher Geometrie direkt gemessen werden, Metallpulver
werden verpreßt. Nichtleitende Materialien wie Oxide werden
mit Leitfähigkeitszusatz vermischt und verpreßt.
Der planare Probenabtrag durch den Sputterprozess erlaubt auch
die Aufnahme von Konzentrations-Tiefenprofilen mit Hilfe einer
zeitaufgelösten Messung. Die zu analysierenden Schichtdicken
liegen im Bereich von einigen µm bis einigen 100 µm.
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Multielement-Tiefenprofil eines Si-Schichtsystems
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